МЕТОДЫ ИСПЫТАНИИ БИТУМНЫХ ЭМУЛЬСИИ
Как государственные, так и местные стандарты предусматривают проведение испытаний для подтверждения важных свойств битумных эмульсий. Этот перечень испытаний можно разделить на три группы:
ИСПЫТАНИЯ НА ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЗНАКА ЗАРЯДА И ИЗМЕРЕНИЯ РЕАКЦИОННОЙ СПОСОБНОСТИ ЭМУЛЬСИЙ
Существует необходимость классификации эмульсий на катионные и анионные, а также соответственно на быстро-, средне или медленнораспадающиеся. Определение заряда частицы представляет собой простое испытание на электрофорез, для выполнения которого в эмульсию погружаются электроды и один из электродов - либо отрицательный либо положительный - начинает покрываться битумом, в зависимости от того, является ли эмульсия соответственно катионной или анионной.
Реакционная способность эмульсии может быть измерена посредством тестов, по ходу которых стандартный каменный материал перемешива¬ется с эмульсией или погружается в эмульсию, после чего определяется количество битума, отложившегося на поверхности материала. Существует альтернативный тип тестов, в соответствии с которым в эмульсию добавляются наполнители, такие как мелкий кварцевый песок или цемент. Речь идет о так называемом определеиндекса распада (или испытании на смешивание с цементом). В качестве меры реакционной способности здесь выступает степень коалесценции или же количество наполнителя, необходимого для получения полной коалесценции.
В ходе других тестов эмульсия подвергается титрованию раствором, содержащим противоположно заряженные, ионы и вызывающим распад эмульсии. Катионные эмульсии титруются анионным поверхностноактивным веществом, а анионные эмульсии - хлоридом кальция. Титр и будет представлять собой меру реак¬ционной способности эмульсии, называемую «деэмульгируемость».
Определяющее воздействие на показатель реакционной способности эмульсий оказывает выбор эмульгатора и степень его концентрации, а также показатель рН эмульсий. В то же время производственные параметры также могут влиять на этот показатель.
Тест на заряд частицы | Тест на определение индекса распада (или тест на смешивание с цементом) |
ФИЗИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА ЭМУЛЬСИИ, ИМЕЮЩИЕ ОТНОШЕНИЕ К ВОПРОСАМ ХРАНЕНИЯ ЭМУЛЬСИЙ И ОБРАЩЕНИЯ С НИМИ
Испытания на предмет присутствия крупных частиц битума в эмульсии, которые могли бы заблокировать насосы и распыляющие форсунки, производятся путём простого просеивания через сито с размером ячеек на 150, 630 или 800 микрон. Максимальный уровень остатка на сите точно оговорен в ГОСТ Р 52128-2003. Можно произвести повторные испытания по истечении определённого периода хранения эмульсии или после прохождения цикла замораживания-оттаивания -для получения показа¬теля стабильности при хранении.
Показатель вязкости обычно определяется как время вытекания определенного количества эмульсии из стакана через отверстие стан¬дартного диаметра при установленной температуре. Стаканы «Сейболт Фьюрол» (Saybolt Furol) используются для этой цели по большей части в странах Северной и Южной Америки, а вискозиметр «По стандартному дёгтю» (Standard Таг)- в странах Европы.
Определение вязкости посредством стакана с отверстием для оттока |
образование поверхностной битумной пленки |
осаждение битума |
Основное влияние на показатель вязкости эмульсии оказывает содержание битума в эмульсии. При содержании битума более 65% - начинается стремительный рост показателя вязкости. Эмульсия с малым размером битумных частиц и узким графиком их распределения по размеру будет иметь более высокую вязкость, чем эмульсия с широким графиком или с двумя пиками на графике. На показатели размера частиц и их распределения по размеру в определённой степени могут оказывать воздействие свойства эмульгатора, его концентрация, а также производственные условия.
Высокое содержание соли в битумах способствует повышению вязкости эмульсии, поскольку из таких битумов могут получаться многофазные эмульсии, в которых некоторое количество воды захватывается внутрь частиц битума. Этот явление может иметь место при хранении эмульсии.
Если плотность битумных частиц отличается от плотности водной фазы, то они могут всплывать или опускаться на дно, что приводит к образованию битумной плёнки или осаждению битума после длительного хранения эмульсии. Испытания на стабильность при хранении предполагают. в общем случае, хранение эмульсии в цилиндрической ёмкости, с последующим сравнением содержания твёрдых частиц в верхних и нижних слоях после 1-5 дней. Во многих случаях процесс осаждения можно обратить вспять посредством перемешивания, однако плотная упаковка осаждённых частиц битума может привести к коалесценции или же необратимой флокуляции.
Битумные эмульсии, как правило, характеризуются эффектом осаждения, хотя те из них, которые имеют высокое содержание растворителя могут вызывать эффект образования поверхностной плёнки. Степень осаждения находится в зависимости от разности плотностей, размера частиц, содержания вяжущего, а также от вязкости водной фазы. За счёт выполнения операций по выравниванию плотностей двух фаз (таких как добавление растворителя, добавление солей или же повышение температуры хранения) - можно добиться ослабления эффекта осаждения, точно так же, как и за счёт принятия мер по повышению вязкости (таких как добавление загустителей). Изменения в составе эмульсии или в структуре производственного процесса (такие, что обеспечивают уменьшение среднего размера частиц) также приведут к уменьшению осаждения.
Свойства сформировавшейся битумной плёнки
Содержание вяжущего в эмульсии может быть определено путём простого выпаривания воды, дистилляции или, опосредствованно, по содержанию воды.
Посредством дистилляции можно определить содержание дистиллята масла в эмульсии, равно как и восстановить и отобрать остаточный битум для дальнейших испытаний. В методах испытаний, описанных в государственных стандартах некоторых стран, в качестве растворителя используются спирты и ацетон, которые помогают выделять битум из эмульсии (без необходимости высокотемпературного нагревания, которое могло бы изменить свойства вяжущего). Показатели свойств остаточного вяжущего могут быть определены по стандартным методам испытаний на битумы. Это определение температуры размягчения по кольцу и шару, определение пенетрации (глубины проникания иглы) и кинематической вязкости. Определяются также низ¬котемпературные свойства вяжущего, такие как температура хрупкости по Фраасу, упругое восстановление и пластичность. Специально для анионных эмульсий на основе вяжущих материалов, характеризующихся пониженной температурной восприимчивостью, имеется тест на плавучесть Использование эмульгаторов из талового масла в так назы¬ваемых «высокоплавучих» эмульсиях приводит к гелеобразованию. В случае наличия в составе эмульсии полимеров этот эффект может усилиться.
Могут также проводиться испытания по определению плотности остаточного битума, содержания золы в остаточном битуме или растворимости остаточного битума в толуоле, ксилоле или трихлорэтилене.
Важным аспектом в испытании эмульсий является адгезия сформировавшейся битумной плёнки к каменному материалу (сопротивление отслаивающему действию воды) или её сопротивление реэмульгированию. Этот показатель можнотестировать посредством простых опытов на погружение с использованием стандартного ка¬менного материала. Вообще говоря, катионные эмульсии демонстрируют лучшие адгезионные свойства, чем анионные эмульсии, однако адгезию анионных эмульсий можно улучшить посредством введения катионных ад¬гезионных добавок.
По определённым технологиям - таким, как устройство тонких защитных слоев с использованием литых эмуль-сионно-минеральных смесей (техно¬логия «Сларри Сил»), применение смесей пористого грансостава, техно¬логий сцепляющего слоя и первичной пропитки - могут существовать требования по проведению особых испыта¬ний эмульсий.
Стабильность эмульсии при транспортировке
Эмульсии могут быть стабильными по результатам обычных испытаний на стабильность при хранении, но прояв¬лять подверженность коалесценции во время транспортировки или перекачивания. При проведении испыта¬ний на стабильность при хранении более приближённых к реальности -эмульсия подвергается встряхиванию или циркуляционному перекачиванию насосом, после чего производится по¬вторное определение остатка на сите.
Испытания на реакционную способность
Реакционная способность быстрораспадающихся эмульсий может быть определена с использованием стандартных стеклянных шариков или стандартной чистой щебёнки. Шарики покрываются эмульсией, после чего определяется вес вещества, отложившегося на их поверхности. В сравнении со стандартными теста¬ми данный метод в лучшей степени обособляет процессы, происходя¬щие на поверхности минерального материала, и даёт возможность отличить в действительности «спо¬собную вступить в реакцию» эмульсию от попросту «нестабильной».
Испытания на фильтрацию с испарением
Данные испытания позволяют измерить склонность битумных частиц эмульсии к коалесценции по мере того как уходит вода. Создаются усло¬вия для испарения воды из эмульсии, и составляется диаграмма величины остатка на сите в зависимости от по¬тери воды.
Нестандартные испытания
Размер частиц и распределение частиц по размеру С помощью определения остатка на сите измеряется количество частиц, выходящих по своим размерам за рамки предписанного (притом эти ча¬стицы представляют собой лишь небольшую долю из тех, что находятся в эмульсии). Полная картина распределения частиц по размеру может быть измерена с использованием таких технических приёмов как рассеяние света, микроскопия с анализом изображений, или же с помощью техни¬ки электроозонирования («техники Культера» - Coulter). Такие приёмы. как измерение размера частиц или распределения частиц по размеру, служат хорошим подспорьем при ре¬шении возникших проблем с вязкостью эмульсии, её стабильностью при хранении, её рабочими свойствами, а также при реализации контроля каче¬ства при производстве эмульсии.